超臨界萃?。⊿FE）是近年來(lái)發(fā)展很快、應(yīng)用很廣的一種新的樣品前處理技術(shù)，它克服了傳統(tǒng)的索氏提?。ㄒ后w溶劑提取）費(fèi)時(shí)費(fèi)力、回收率低、重現(xiàn)性差、污染嚴(yán)重等弊端，使樣品的提取過(guò)程更加快速簡(jiǎn)便，特別是基本消除了有機(jī)溶劑對(duì)人體和環(huán)境的危害。本文闡述了分析型超臨界萃取的現(xiàn)代技術(shù)、原理、性能及其在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用。
一、 超臨界萃取的基本原理：
超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體，超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài)，這種物質(zhì)只能在其溫度和壓力超過(guò)臨界點(diǎn)時(shí)才能存在。超臨界流體的密度較大，與液體相仿，而它的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
超臨界流體的溶劑強(qiáng)度取決于萃取的溫度和壓力。利用這種特性，只需改變萃取劑流體的壓力和溫度，就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小，先后萃取出來(lái)，在低壓下弱極性的物質(zhì)先萃取，隨著壓力的增加，極性較大和大分子量的物質(zhì)與基本性質(zhì)，所以在程序升壓下進(jìn)行超臨界萃取不同萃取組分，同時(shí)還可以起到分離的作用。
溫度的變化體現(xiàn)在影響萃取劑的密度與溶質(zhì)的蒸汽壓兩個(gè)因素，在低溫區(qū)（仍在臨界溫度以上），溫度升高降低流體密度，而溶質(zhì)蒸汽壓增加不多，因此，萃取劑的溶解能力時(shí)的升溫可以使溶質(zhì)從流體萃取劑中析出，溫度進(jìn)一步升高到高溫區(qū)時(shí)，雖然萃取劑的密度進(jìn)一步降低，但溶質(zhì)蒸汽壓增加，揮發(fā)度提高，萃取率不但不會(huì)減少反而有增大的趨勢(shì)。
除壓力與溫度外，在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對(duì)溶質(zhì)的溶解能力。其作用機(jī)理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過(guò)10％，且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑，可以使超臨界萃取技術(shù)的適用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大到極性較大化合物。
二、 超臨界萃取的實(shí)驗(yàn)裝置與萃取方式
1 .超臨界萃取的實(shí)驗(yàn)裝置
超臨界流體萃取的流程包括：
（1）超臨界流體發(fā)生源，由萃取劑儲(chǔ)瓶、高壓泵及其他附屬裝置組成，其功能是將萃取劑由常溫壓態(tài)轉(zhuǎn)化為超臨界流體；
（2）超臨界流體萃取部分，由樣品萃取管及附屬裝置組成，處于超臨界態(tài)的萃取劑在這里將被萃取的溶質(zhì)從樣品基質(zhì)中溶解出來(lái)，隨著流體的流動(dòng)，使含被萃取溶質(zhì)的流體與樣品基體分開。
（3）溶質(zhì)減壓吸附分離部分，由噴口及吸收管組成，萃取出來(lái)的溶質(zhì)及流體，必須由超臨界態(tài)經(jīng)噴口減壓降溫轉(zhuǎn)化學(xué)常溫常壓態(tài)，此時(shí)流體揮發(fā)逸出，而溶質(zhì)在吸收管內(nèi)多孔填料表面，用合適溶劑洗吸收管，就可把溶質(zhì)洗脫收集備用。
高壓泵-- 萃取管-- 吸收管-- 收集器--超臨界流體鋼瓶--溶劑洗脫泵
2. 超臨界萃取的方式
超臨界流體萃取的方式可分為動(dòng)態(tài)和靜態(tài)兩種，動(dòng)態(tài)法簡(jiǎn)單、方便、快速，特別適合于萃取在超臨界流體萃取劑中溶解度很大的物質(zhì)，而且樣品基體又很容易被超臨界流體滲透的場(chǎng)合。靜態(tài)法適合于萃取與樣品基體較難分離或在萃取劑流體內(nèi)溶解度下大的物質(zhì)，也適合于樣品基體較為致密、超臨界流體不易滲透的場(chǎng)合，但萃取速度較慢。
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開原化機(jī)主導(dǎo)產(chǎn)品有：
二氧化碳超臨界萃取成套設(shè)備，包括萃取釜、分離釜、換熱器和二氧化碳儲(chǔ)罐等，主要用于提取各種植物油脂、香精香料、植物色素和各種中藥的有效成分等，并且廣泛用于氣凝膠納米保溫材料制備（干燥），用于織物印染行業(yè)以解決環(huán)境污染問(wèn)題。開原化機(jī)是國(guó)內(nèi)二氧化碳超臨界萃取設(shè)備的大型專業(yè)生產(chǎn)廠家，目前產(chǎn)品銷往全國(guó)各地，市場(chǎng)占有率為80%左右。開原化機(jī)設(shè)計(jì)制造的液壓快開裝置已獲國(guó)家實(shí)用新型專利。
多晶硅生產(chǎn)用的還原爐、精餾塔、尾氣回收（CDI）設(shè)備以及還原爐用零配件等，2004年開原化機(jī)自行設(shè)計(jì)制作了多晶硅還原爐，從而實(shí)現(xiàn)了多晶硅設(shè)備國(guó)產(chǎn)化。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)用的60對(duì)棒還原爐和72對(duì)棒還原爐都是開原化機(jī)自行設(shè)計(jì)制造的，其中開原化機(jī)設(shè)計(jì)制造的72對(duì)棒還原爐已獲得國(guó)家實(shí)用新型專利。
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